吉分公司苯結(jié)晶點(diǎn)測定法【連載3】

  7.   實(shí)驗(yàn)步驟

       把定量水裝入杜瓦瓶（4.3）中，加入的量要使得當(dāng)試管（4.1）插入時(shí)，水的液面離杜瓦瓶的頂部約5毫米。調(diào)節(jié)水溫在2~3℃之間，如需要時(shí)，可加入少量碎冰來保持溫度。

        制備試樣是通過強(qiáng)烈地震蕩裝在帶塞分液漏斗（4.5）中的100毫升實(shí)驗(yàn)室試樣及50毫升蒸餾水1分鐘來進(jìn)行的。靜止3分鐘過后，排出水層。

        量取80毫升試樣，加入到試管中，并將裝配有軟木塞的溫度計(jì)（4.4）和玻璃棒（4.2）的試管放入杜瓦瓶中。用輕輕地握住在軟木塞上方的溫度計(jì)，用吧它作圓周運(yùn)動(dòng)的辦法輕微地?cái)噭?dòng)試樣30秒鐘，但要小心，不要急使溫度計(jì)接觸試管壁。

        從杜瓦瓶中取出裝配好的試管，并檢查試樣。如果由于水的析出而沒有出現(xiàn)混濁，則按上述震蕩含水的試樣，重新開始試驗(yàn)。如果試樣以開始混濁，則把裝配好的試管重新放入杜瓦瓶中，并夾緊在這樣的位置，即溫度計(jì)上5℃的地方（這一點(diǎn)同杜瓦瓶的頂齊平）。用溫度計(jì)按上述辦法輕輕地?cái)嚢柙嚇樱钡皆嚇訙囟认陆抵?℃以下，但要小心，不要使溫度計(jì)與試管壁接觸。

         用玻璃棒刮試管壁以促進(jìn)結(jié)晶。輕輕地?cái)噭?dòng)試樣5秒鐘，并讓溫度計(jì)在試管的中間靜置。在此步驟的全過程中，輕輕地敲打溫度計(jì)；推介使用自動(dòng)的溫度計(jì)振動(dòng)器或敲打器，它們均可從市場上買到。

        記錄達(dá)到的zui高溫度（準(zhǔn)確至0.005℃），按第6條所述應(yīng)用修正值。【待續(xù)】